金相制样操作规程

金相制样操作规程

1 范围

本规程规定了金相试样制备过程中的取样、镶嵌、磨光、抛光、侵蚀等环节的操作要求与安全注意事项，适用于金属及合金材料金相组织检验用试样的制备，也可供其他无机材料金相制样参考。

2 规范性引用文件

GB/T 13299 金属显微组织检验方法；YB/T 075 炭纤维及其复合材料 金相试样制备方法。

3 术语与定义

3.1 金相试样

指用于金相显微镜观察，经过切割、镶嵌、磨光、抛光等工序制备，能够真实反映材料原始组织状态的试样。

3.2 麻点

指抛光过程中，试样表面因磨料嵌入、硬质相脱落或腐蚀不当形成的点状凹陷缺陷，会干扰显微组织观察。

4 准备工作

4.1 设备与工具准备

提前检查切割设备（线切割机、砂轮切割机）、镶嵌机、预磨机、抛光机的运行状态，确认冷却系统正常，绝缘部件无破损；准备好不同粒度的金相砂纸（180#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#）、抛光织物（呢绒、丝绒、人造金刚石布）、抛光粉（氧化铝、金刚石研磨膏）、侵蚀剂、无水乙醇、脱脂棉、吹风机、镊子等工具，按规格分类摆放整齐。

4.2 试剂准备

根据待测试样的材质配制对应侵蚀剂，配制过程需在通风橱内进行，佩戴橡胶手套与护目镜，严格按照配方比例称量试剂，标注配制日期与名称，密封存放。

 安全准备

工作区域通风良好，配备应急冲洗装置；操作人员必须穿戴工作服、防护手套，切割作业时佩戴防护眼镜；检查电源接线，确认接地可靠，严禁设备带故障运行。

5 操作流程

5.1 取样

取样应遵循代表性原则，不得改变材料原始组织状态，避免因过热、变形造成组织失真。

对于锻轧、铸件试样，应同时包含表层与心部组织，取样位置优先选择缺陷部位与正常部位的交界处，尺寸一般控制在10~15mm见方或直径10~15mm、高度10~15mm，方便后续镶嵌与握持。

切割操作要求：使用砂轮切割时，必须开启冷却水流，控制进刀速度，避免试样因过热产生组织变化；使用线切割时，尽量避开热影响区，切割后及时去除试样边缘的氧化层与毛刺；对于软质材料，可使用手锯或锯片切割机切割，避免过度变形。

5.2 镶嵌

当试样尺寸过小、形状不规则（如线材、细小管材、薄片）或需要保护试样边缘组织时，需进行镶嵌处理，常用热镶嵌与冷镶嵌两种方法。

热镶嵌操作：将试样待观察面朝下放入镶嵌模，倒入热镶嵌粉（酚醛树脂、亚克力树脂等），根据镶嵌粉型号设定加热温度与保温时间：一般酚醛树脂加热温度130~150℃，保温时间5~8min，压力保持8~12MPa；保温结束后冷却至60℃以下脱模，取出镶嵌试样，去除边缘残留的飞边，保证镶嵌试样外形规则，直径一般为25mm或30mm，高度10~15mm。

冷镶嵌操作：适用于不适合加热的试样（如多孔材料、复合材料、热敏材料），将试样放置在平底玻璃或塑料模具中，待观察面朝上，按比例将冷镶嵌树脂与固化剂混合搅拌均匀，缓慢注入模具，避免产生气泡，室温下静置12~24h全固化，固化后取出修整边缘。若需加快固化，可放置在60℃恒温箱中保温2~4h。

5.3 磨光

磨光分为粗磨和细磨两个步骤，目的是获得平整的试样表面，去除切割变形层，为后续抛光做准备。

粗磨：对于未镶嵌试样，可在砂轮机上粗磨，握持试样保持均匀压力，不断移动试样使磨面平整，过程中持续水冷降温，避免烫手和组织变化；粗磨后磨面平整，去除切割产生的变形层与凹凸即可。也可使用180#砂纸在预磨机上完成粗磨，预磨机转速控制在200~300r/min，加水冷却，手持试样均匀施压，磨至整个面平整一致。

细磨：采用手工砂纸细磨或机械预磨，遵循从粗到细的原则，依次更换180#→400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#砂纸，每更换一次砂纸，将试样旋转90°磨光，直至上一道砂纸的磨痕全消失。手工细磨时，砂纸平铺在玻璃板上，单方向推磨，返回时抬起试样，保持用力均匀，避免磨面倾斜；机械预磨在预磨机上进行，加水冷却，转速控制在300~400r/min，压力均匀适中。每一道磨光完成后，需将试样和手清洗干净，避免粗粒度磨料带到下一道砂纸，造成划痕。

5.4 抛光

抛光的目的是去除细磨留下的磨痕，获得光亮无划痕的镜面，常用机械抛光，也可根据需求选用电解抛光、化学抛光。

机械抛光操作：分为粗抛和精抛两步。粗抛选用帆布或粗呢绒抛光布，使用W2.5~W5金刚石研磨膏或氧化铝抛光粉，抛光机转速控制在400~600r/min，过程中不断加水冷却，保持抛光布湿润，抛至细磨痕全部消失。粗抛完成后清洗试样与抛光盘，更换精抛织物（丝绒或真丝布），选用W0.5~W1.5金刚石研磨膏或氧化铝抛光粉，转速控制在600~800r/min，抛光时试样压力均匀，不断移动位置，避免局部磨损，直至获得镜面。抛光完成后，立即用清水冲洗试样，再用无水乙醇清洗，吹风机冷风吹干，避免水渍残留。

电解抛光操作：适用于易变形、软质金属试样，将试样接阳极，不锈钢板接阴极，根据材质选择对应电解液，控制电压、电流与抛光时间，抛光后立即取出，用清水冲洗，无水乙醇脱水吹干。

5.5 侵蚀

抛光后的试样需经过侵蚀才能显示清晰的金相组织，根据材质选择合适的侵蚀方法，常用浸蚀法和擦蚀法。

浸蚀法：将抛光好的试样磨面朝下，轻轻浸入侵蚀剂中，保持静置，期间观察试样表面，当表面由光亮变为灰暗时，立即取出，用大量清水冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹风机冷风吹干。浸蚀时间根据侵蚀剂浓度、材质和经验调整，若侵蚀过浅，可重新补充侵蚀；侵蚀过度则需要重新抛光后再次侵蚀。

擦蚀法：适用于侵蚀速度较快的材料，用镊子夹住脱脂棉蘸取侵蚀剂，在试样抛光表面轻轻擦拭，持续数秒后，立即冲洗吹干。

侵蚀完成后检查试样表面：合格的试样组织衬度清晰，无污渍、水印、过蚀或欠蚀，可直接用于金相显微镜观察。若存在划痕、麻点、虚假组织，需要重新磨光抛光后再侵蚀。

6 质量控制要求

试样需真实代表被检测材料的组织状态，取样过程不得产生组织变形、相变等人为缺陷。

最终抛光后的试样表面应为镜面，无明显划痕、麻点、水渍、磨料嵌入等缺陷。

侵蚀后的组织清晰，衬度合适，无过蚀、欠蚀，能够准确区分不同的组织组成相。

需要保存的试样，放置于干燥器内保存，避免受潮氧化。

7 安全与环保要求

切割作业时，操作人员严禁佩戴手套，严禁将手靠近切割片，防止衣物、手套卷入设备。

配制和使用侵蚀剂时，尤其是硝酸、盐酸等腐蚀性试剂，必须在通风橱内操作，佩戴耐酸手套与护目镜，若试剂接触皮肤，立即用大量流动清水冲洗，严重时及时就医。

废弃侵蚀剂、研磨废料需分类收集，按实验室危废处理规范处置，严禁直接排入下水道。

操作完成后，及时关闭设备电源、水源，清理工作区域，整理工具与试剂，保持工作环境整洁。

8 记录

制样完成后，记录试样编号、材质、取样位置、制样过程异常情况、侵蚀剂配方与侵蚀时间，便于后续检验追溯。